饲料兽药检测——复达客户检测案例
2021年9月17日,销售反馈广东珠海客户有饲料兽药检测需求,接到反馈后,第一时间与客户进行详细沟通,情况如下:
客户是受人委托并非实际使用者,委托人是广东珠海一家养殖厂负责人,经由他人介绍一款兽药饲料添加剂,使用效果很好,但担心是否有法规禁止添加类成分,遂委托进行成分检测,如果成分安全,想知道具体的比例方便自行配置。
粉状混合物(饲料兽药添加剂类)
成分检测+配方复配
沟通客户寄送样品,材料实验室接收到样品先对样品的理化性质进行测试,样品为淡黄色粉末,在水/甲醇/氯仿中都有部分溶解,水溶后pH6-7接近中性。初步拟定测试方法详细如下:
原样测试:FITR,XRF,NMR-D2O/CDCl3.MS-H2O,ME-GC-MS-Z
烘干样:观察颜色变化和记录失重
灰分:记录失重及进行FTIR
梯度分离淋洗:氯仿可溶物、甲醇可溶物、水可溶物、水不溶物分别送红外和记录比例
红外结果匹配为磺胺嘧啶(主成分)
GC-MS 出峰匹配
RT :10.313103-90-2151扑热息痛
RT:12.43414769-73-4204.29左旋咪唑(盐酸盐)
RT:15.82768-35-9250磺胺嘧啶
RT:16.59715318-45-3356.22甲砜霉素
根据GC-MS和MS库匹配检索,针对正谱和负谱出峰位置进行匹配
MS图谱数据及对应物质
MS+152-扑热息痛
MS+ 205/206 左旋咪唑盐酸盐
MS+ 291 甲氧苄啶
MS-191 柠檬酸根
MS-356 甲砜霉素
NMR谱图数据
GC-MS 和MS中匹配物质在核磁中的出峰位置进行匹配,
柠檬酸/ 扑热息痛/甲砜霉素/左旋咪唑/磺胺嘧啶/甲氧苄啶 的出峰位置均有
除以上外在3.5-4.0、5.2附近有多重峰出现,类似糖类物质的出峰,多羟基类化合物。
铜镜反应显示有砖红色沉淀,推测可能在样品中有添加葡萄糖,作为稀释剂和营养补剂。
样品灰分有少量残留且整体为粉末状,偏中性,柠檬酸可能存在形式为柠檬酸钠,在药物类添加具有化痰药和利尿药的功效。
结合样品的用途及检测的结果,整体功效为清热解毒驱虫杀菌,在兽药中均有一定的使用。
磺胺嘧啶类除有规定在鳗鱼类禁止添加检出,对其余兽药使用未有明文规定添加情况。