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杂质定量分析——复达客户检测案例
388 
388 2021年10月18日，销售反辽宁客户有产品检测需求，接到反馈后，材料检测实验室工程师第一时间与客户进行详细沟通，情况如下：
客户背景
客户样品是deet反应后纯化液体，估计浓度在90%，想知道其中的杂质类型及含量。
样品名称
产品91
客户需求
产品中杂质分析定量
解决方案
先查询文献资料，关于DEET可能的副产物查阅资料。沟通客户寄送样品，材料实验室接收到样品后使用红外色谱仪显示主成分为DEET,外送HNMR/MS.实验室自测试水分，固含进行检测分析。
样品水分为1.6%
样品烘干后91.5%左右
Gc-ms显示有N-乙基-3-甲基苯甲酰胺，且与deet比例接近1:10，但MS未有对应出峰
NMR 1.1与3.5分别有三重和四重峰，为乙醇
查询合成过程可能有二乙胺、间甲基苯甲酸且易挥发沸点较低，
MS-H2O有对应离子峰
二乙胺+1=74、
间甲基苯甲酸-1=135
N,N-二乙基间甲苯甲酰胺+1=192
对应核磁有相似出峰位置，且比例较低
综合文献查询，与核磁积分的结果：最终确定结果乙醇2.5-3.5
N-乙基-3-甲基苯甲酰胺*26819-07-80.5-1.2
间甲基苯甲酸99-04-71.6-2.8
二乙胺109-89-71.5-2.5
水7732-18-51.4-2.0
客户反馈
客户反馈需要设备型号及制样过程，已告知，对结果未有异议。
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