奶粉异物分析——复达客户检测案例
2021年12月07日,销售反馈上海客户有奶粉异物检测需求,接到反馈后,检测实验室工程师第一时间与客户进行详细沟通,情况如下:
客户是负责一款进口部奶粉贸易公司,有一个批次的奶粉冲泡后会出现白色的不溶颗粒出现,客户想知道异物的成分和含量。
奶粉
异物分析。
沟通客户寄送样品,确定奶粉冲泡条件:将去离子水煮沸,冷却至50℃,同时用天平精确称量13g本品,用量筒取90ml上述温水加入烧杯中,再加入已称量好的13g本品。
客户同时另外寄送了一份样品,白色颗粒物已挑出。
按照客户提供的冲泡条件实验室重复,并和客户确认异物情况。
将异物挑出,烘干后随机取4颗样品进行红外ATR袋中样品也同步测试。
结果显示以上五组红外均匹配结果为苯丙氨酸。
将挑出的样品分别送H-NMR,MS-水,PGC,XRF测试。
核磁在苯环区7.0-7.5,有三个出峰,两个三重峰一个双峰,比例为2:1:2
可以确定为苯取代基上的峰,3.2-4.2出峰有其他重叠但在仍有出峰,5.2与3.0-4.0区出峰可能为糖类出峰。
MS+ 120与164
MS-166 均有苯丙氨酸特征峰
PGC 有苯乙烯苯环的碎片峰
以上数据相结合,基本可以确定为苯丙氨酸
但定量数据仍在确认中,液相测试苯丙氨酸的整体含量
已和客户咨询有无苯丙氨酸的添加限度,待液相出数据后和客户再次确认。定性数据已先发给客户。