混合试剂定性定量分析——复达客户检测案例
客户为某材料公司,对一款混合试剂进行定性定量分析,主要关注样品全组分是否符合环评标准。
混合试剂
样品的全成分定性定量分析,关注全组分是否符合环评标准。
1)收到样品后,与客户电话沟通,了解到客户的需求。
2)查阅有关混合试剂相关的文献&专利,了解该体系所采用主要物质,以及各组分所起到的作用,并以此开展一系列测试分析。
3)对原样进行溶解度/pH/ NMR(D2O)/ MS(H2O)/水含量测试,对烘干样进行固含量/XRF/NMR(D2O&CDCl3)/IR测试,对灰分进行IR测试,标准方法检测原样是否有硝酸根/硫酸根/氯离子。
4)通过烘干样IR匹配出样品主要成分为氟化氢铵,原样MS/ NMR(D2O)推断样品中有甲基磺酸。
5)烘干样NMR 2.5~3.5位移出现多组对称的d峰,原样MS负谱中出现111/191碎片,推断为柠檬酸/柠檬酸钠,结合样品pH为1.7,该组分应该为pH缓冲剂。
6)通过样品pH,MS负谱,以及硝酸试纸结果&离子检测结果,推测样品中含有少量HF/硝酸。
7)通过样品MS正谱,烘干样NMR(CDCl3),且样品摇晃会有气泡,推测样品中含有OP-10&AEO-3。
客户反馈该清洗剂配方表未有硝酸组分,重新用硝酸根试纸确认后,证实样品中含有硝酸。