木材样品检测——复达客户检测案例
2021年11月15日,销售反馈广州客户有产品检测需求,接到反馈后,实验室工程师第一时间与客户进行详细沟通,情况如下:
客户是有两个木材的样品,想确定里面的有效成分及载药量,防腐剂、防火剂、防虫剂的有效成分。
木材两个样品
有效成分及量
测试前先与销售与客户就样品信息进行沟通:客户一开始反馈防腐剂可能没有。已知样品为木材,经文献资料查询样品中可能含有砷铜盐或有机的杀虫剂,比如:氯酚/菊酯类等,作为杀虫防腐有效成分。但文献及专利提到的方法均为GC-MS/MS。以GC-MS参考,可能会有未检出的情况,检出限度不够。
拟定测试详细方案如下:两个样品处理方式相同。
取样品表面的蓝色的部分进行ATR测试。
取1-2g的样品,加以超纯水浸泡超声提取,提取液过膜后分两部分。一部分送MS-H2O,一部分送IC(阴离子) (主要关注硫酸根)一部分烘干送核磁氘水。
取1-2g的样品,用滤纸包住后进行索氏提取,加甲醇索提48小时,取溶液旋蒸至近干,取1ml过膜,进gc-ms
取约0.3g样品,送ICP全扫
取约0.3g样品,送PGC
取约0.3g样品,送XRF,将样品切开,取内部,同样送XRF扫描测试
XRF显示样品中含有较多的砷铬铜,在样品的内部XRF仍检出较多的砷铬铜
ICP结果相同。
MS-水的负谱,117可能有铬酸根,但验证水溶液的紫外,未见到明显吸收峰。
核磁也不见有出峰。
GC-MS未有明显的出峰。